DPD spektrofotometrija je standardna metoda za otkrivanje slobodnog rezidualnog klora i ukupnog rezidualnog klora u kineskom nacionalnom standardu “Rječnik kvalitete vode i analitičke metode” GB11898-89, koji su zajednički razvili Američka udruga za javno zdravstvo, Američka udruga vodovoda i Kontrola onečišćenja vode Federacija. U uređenim “Standardnim ispitnim metodama za vodu i otpadne vode”, DPD metoda je razvijena od 15. izdanja i preporučuje se kao standardna metoda za ispitivanje klor dioksida.
Prednosti DPD metode
Može odvojiti klor dioksid od raznih drugih oblika klora (uključujući slobodni rezidualni klor, ukupni rezidualni klor i klorit itd.), što olakšava izvođenje kolorimetrijskih testova. Ova metoda nije točna kao amperometrijska titracija, ali rezultati su dostatni za većinu općih namjena.
načelo
Pod uvjetima pH 6,2~6,5, ClO2 prvo reagira s DPD-om da bi se formirao crveni spoj, ali čini se da količina doseže samo jednu petinu svog ukupnog dostupnog sadržaja klora (ekvivalentno redukciji ClO2 u ione klorita). Ako se uzorak vode zakiseli u prisutnosti jodida, klorit i klorat također reagiraju, a kada se neutralizira dodatkom bikarbonata, dobivena boja odgovara ukupno dostupnom sadržaju klora u ClO2. Interferencija slobodnog klora može se inhibirati dodavanjem glicina. Osnova je da glicin može odmah pretvoriti slobodni klor u kloriranu aminooctenu kiselinu, ali nema učinka na ClO2.
Standardna temeljna otopina kalijevog jodata, 1,006 g/L: izvažite 1,003 g kalijevog jodata (KIO3, sušen na 120~140°C 2 sata), otopite u vodi visoke čistoće i prenesite u volumen od 1000 ml.
Razrijedite mjernu tikvicu do oznake i promiješajte.
Standardna otopina kalijevog jodata, 10,06 mg/L: Uzmite 10,0 ml osnovne otopine (4.1.) u odmjernu tikvicu od 1000 ml, dodajte oko 1 g kalijevog jodida (4.5.), dodajte vodu da se razrijedi do oznake i promiješajte. Pripremite na dan upotrebe u smeđoj boci. 1,00 ml ove standardne otopine sadrži 10,06 μg KIO3, što je ekvivalentno 1,00 mg/L dostupnog klora.
Fosfatni pufer: Otopite 24 g bezvodnog dinatrijevog hidrogenfosfata i 46 g bezvodnog kalijevog dihidrogenfosfata u destiliranoj vodi, a zatim pomiješajte u 100 ml destilirane vode s otopljenih 800 mg EDTA dinatrijeve soli. Razrijedite destiliranom vodom do 1L, po želji dodajte 20mg živinog klorida ili 2 kapi toluena kako biste spriječili rast plijesni. Dodavanje 20 mg živinog klorida može eliminirati smetnje tragova jodida koji mogu ostati prilikom mjerenja slobodnog klora. (Napomena: Živin klorid je otrovan, rukujte oprezno i izbjegavajte gutanje)
Indikator N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD): Otopiti 1,5 g DPD sulfat pentahidrata ili 1,1 g bezvodnog DPD sulfata u destiliranoj vodi bez klora koja sadrži 8 ml1+3 sumporne kiseline i 200 mg EDTA dinatrijeve soli, razrijediti do 1 litre, pohraniti u bocu od smeđeg brušenog stakla, i čuvati na tamnom mjestu. Kada indikator izblijedi, potrebno ga je rekonstituirati. Redovito provjeravajte vrijednost apsorbancije slijepih uzoraka,
Ako vrijednost apsorbancije slijepe probe na 515 nm premašuje 0,002/cm, potrebno je odustati od rekonstitucije.
Kalijev jodid (KI kristal)
Otopina natrijeva arsenita: Otopite 5,0 g NaAsO2 u destiliranoj vodi i razrijedite do 1 litre. Napomena: NaAsO2 je otrovan, izbjegavajte gutanje!
Otopina tioacetamida: Otopiti 125 mg tioacetamida u 100 ml destilirane vode.
Otopina glicina: Otopite 20 g glicina u vodi bez klora i razrijedite do 100 ml. Čuvati smrznuto. Potrebno je rekonstituirati kada se pojavi zamućenje.
Otopina sumporne kiseline (oko 1 mol/L): Otopite 5,4 ml koncentrirane H2SO4 u 100 ml destilirane vode.
Otopina natrijevog hidroksida (oko 2 mol/L): Izvažite 8 g NaOH i otopite ga u 100 ml čiste vode.
Kalibracijska (radna) krivulja
U niz od 50 kolorimetrijskih epruveta dodajte 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml standardne otopine kalijevog jodata, dodajte oko 1 g kalijevog jodida i 0,5 ml otopine sumporne kiseline, promiješajte i pustite da stajati 2 minute, zatim dodati 0,5 ml otopine natrijevog hidroksida i razrijediti do oznake. Koncentracije u svakoj boci su ekvivalentne 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 i 2,00 mg/L dostupnog klora. Dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml otopine indikatora DPD, dobro promiješajte i odmah (unutar 2 minute) izmjerite apsorbanciju na 515 nm pomoću kivete od 1 inča. Nacrtajte standardnu krivulju i pronađite regresijsku jednadžbu.
Koraci određivanja
Klor dioksid: dodajte 1 ml otopine glicina u 50 ml uzorka vode i promiješajte, zatim dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml otopine indikatora DPD, dobro promiješajte i odmah (unutar 2 minute) izmjerite apsorbanciju (očitavanje je G).
Klor dioksid i slobodni dostupni klor: Uzmite još 50 ml uzorka vode, dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml DPD indikatorske otopine, dobro promiješajte i odmah (unutar 2 minute) izmjerite apsorbanciju (očitanje je A).
7.3 Klor-dioksid, slobodni dostupni klor i kombinirani dostupni klor: Uzmite još 50 ml uzorka vode, dodajte oko 1 g kalijevog jodida, dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml otopine indikatora DPD, dobro promiješajte i odmah izmjerite apsorbanciju (unutar 2 minute) (čitanje je C).
Ukupni raspoloživi klor uključujući slobodni klor dioksid, klorit, slobodni rezidualni klor i kombinirani rezidualni klor: nakon dobivanja očitanja C, dodajte 0,5 ml otopine sumporne kiseline u uzorak vode u istoj kolorimetrijskoj boci i promiješajte. Nakon stajanja 2 minute, dodajte 0,5 ml otopine natrijevog hidroksida, promiješajte i odmah izmjerite apsorbanciju (očitanje je D).
ClO2=1,9G (izračunato kao ClO2)
Slobodno dostupni klor=AG
Kombinirani raspoloživi klor = CA
Ukupni raspoloživi klor=D
Klorit=D-(C+4G)
Učinci mangana: Najvažnija ometajuća tvar koja se nalazi u pitkoj vodi je manganov oksid. Nakon dodavanja fosfatnog pufera (4.3.), dodajte 0,5~1,0 ml otopine natrijeva arsenita (4.6.), a zatim dodajte DPD indikator za mjerenje apsorbancije. Oduzmite ovo očitanje od očitanja A da biste ga eliminirali
Uklonite smetnje od mangan oksida.
Utjecaj temperature: Među svim trenutnim analitičkim metodama koje mogu razlikovati ClO2, slobodni klor i kombinirani klor, uključujući amperometrijsku titraciju, kontinuiranu jodometrijsku metodu itd., temperatura će utjecati na točnost razlikovanja. Kada je temperatura viša, kombinirani klor (kloramin) će unaprijed biti potaknut da sudjeluje u reakciji, što će rezultirati višim rezultatima ClO2, posebno slobodnog klora. Prva metoda kontrole je kontrola temperature. Na oko 20°C također možete dodati DPD u uzorak vode i promiješati ga, a zatim odmah dodati 0,5 ml otopine tioacetamida (4.7.) kako biste zaustavili kombinirani rezidualni klor (kloramin) iz DPD-a. Reakcija.
Utjecaj kolorimetrijskog vremena: S jedne strane, crvena boja koju proizvode ClO2 i DPD indikator je nestabilna. Što je boja tamnija, to brže blijedi. S druge strane, kako se otopina fosfatnog pufera i DPD indikator pomiješaju tijekom vremena, i sami će izblijedjeti. Stvara lažno crvenu boju, a iskustvo je pokazalo da je ta vremenski ovisna nestabilnost boje glavni uzrok smanjene preciznosti podataka. Stoga je ubrzanje svakog radnog koraka uz kontrolu standardizacije vremena korištenog u svakom koraku ključno za poboljšanje preciznosti. Prema iskustvu: razvoj boje pri koncentraciji ispod 0,5 mg/L može biti stabilan oko 10 do 20 minuta, razvoj boje pri koncentraciji od oko 2,0 mg/L može biti stabilan samo oko 3 do 5 minuta, a razvoj boje pri koncentraciji iznad 5,0 mg/L bit će stabilan manje od 1 minute.
TheLH-P3CLOtrenutno pruža Lianhua je prijenosnimjerač zaostalog klorakoji je u skladu s DPD fotometrijskom metodom.
Analizator je već postavio valnu duljinu i krivulju. Trebate samo dodati reagense i izvesti kolorimetriju kako biste brzo dobili rezultate zaostalog klora, ukupnog zaostalog klora i klorovog dioksida u vodi. Također podržava baterijsko napajanje i unutarnje napajanje, što ga čini jednostavnim za korištenje bilo na otvorenom ili u laboratoriju.
Vrijeme objave: 24. svibnja 2024
